玉米是我国常见的农作物之一，玉米中含有一定的脂肪，而这些脂肪中的脂肪酸，特别是不饱和脂肪酸，很容易在外界因素的影响下发生氧化及水解反应，氧化可能产生低碳链的酸，水解产物便有游离脂肪酸产生，因而引起酸败。粮食在储藏期间，尤其在粮食含水量和温度较高的情况下，脂肪容易水解，使游离脂肪酸含量显著增加[1]。因此，研究者多用脂肪酸测定值作为玉米贮藏品质判定的重要指标之一。

脂肪酸值的测定采用适当的有机溶剂提取样品中的脂肪酸，然后用氢氧化钾标准溶液进行滴定，用中和100 g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（以mg 计）表示脂肪酸值。在玉米脂肪酸值的实际检测中，受滴定溶液、终点判定、环境条件（温度、光照）、二氧化碳、操作过程等不规范因素的影响，脂肪酸值检测结果的差异依然较大[2]。在一些粮库、粮所等非检验机构因没有条件和能力独立完成标准溶液的配制和标定，常常会从市场上直接购买滴定储备液储存，在滴定时稀释使用。甚至将稀释好的滴定液存放在冰箱里长期使用，使得标准滴定溶液的浓度准确性难以保证。现有国标检测方法的环节从试样制备、提取、过滤、转移、滴定，操作过程比较复杂，整个过程受空气中的氧气及二氧化碳影响较大，务必细致严谨地执行每一步操作。但是在批量检验时，为提高工作效率，试样制备过程中粉碎机连续工作，磨膛极易发热；样品量较大时试样处理及测定环节耗时较长，磨膛温度及测定时间成为影响结果准确性的重要因素，为尽可能提高检测结果一致性和工作效率，本文针对0.01 mol·L-1氢氧化钾标准滴定溶液在室温下放置不同天数对脂肪酸值测定结果的影响、因磨膛发热引起的粉碎试样温度升高以及提取液转移至锥形瓶后等待滴定的时间长短做了比对研究。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

选取2019 年度内蒙古某地生产的品质均匀的黄玉米一份。

无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、10 g·L-1酚酞指示剂，0.502 5 mol·L-1氢氧化钾标准储备液、无CO2蒸馏水等。实验用水符合GB/T 6682-2008 中三级水。

3100 锤式旋风磨，瑞典波通仪器有限公司生产；JZDZ-Ⅰ脂肪酸值专用振荡器（频率100 次/min），中储粮成都储藏研究院有限公司生产；电子天平（百分之一），常熟市双杰测试仪器厂生产；水银温度计。

1.2 实验方法

1.2.1 玉米脂肪酸值的测定

按GB/T -2015《玉米储存品质判定规则》A.1 手工滴定法。

1.2.2 不同放置时间氢氧化钾标准滴定溶液的准备

0.01 mol·L-1氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液的制备：准确移取20.0 mL 0.5 mol·L-1氢氧化钾标准储备液，用中性95%乙醇稀释定容至1 000 mL，分别制备出在室温下放置0（现配现用）、2、3、5、7 d 和10 d 的滴定溶液。

1.2.3 发热样品粉的制备

取约2 000 g 玉米样品，充分混合均匀。经锤式旋风磨连续粉碎成玉米粉（95%过40 目筛），按每80 g左右分装成一份小样，分装后用水银温度计立即分别插入试样粉，检测并记录温度。

1.2.4 不同放置时间样品待测液的准备

将玉米样品严格按照GB/T -2015进行处理，收集得到滤液后，将多份样品的滤液充分混合，得到充足的滤液，迅速移取25.00 mL 滤液于150 mL 锥形瓶中，加50 mL 不含二氧化碳的蒸馏水，滴加5 滴酚酞指示剂后待测。采用相同操作制备好10 份平行的待测液，将样品待测液分成5 组，在室温下、不加盖，分别放置0（直接滴定）、5、10、15 min 和20 min 后用氢氧化钾滴定液滴定至终点，计算脂肪酸值检测结果。

2 结果与分析

2.1 氢氧化钾标准滴定溶液放置时间对脂肪酸值的影响

将玉米样品严格按照GB/T -2015 的流程进行试样处理，收集得到滤液后，将多份样品的滤液充分混合，得到充足的滤液待测，通过消耗滴定液的体积计算玉米脂肪酸值。研究0.01 mol·L-1氢氧化钾标准滴定溶液在室温下放置不同天数对脂肪酸值测定结果的影响。室温下不同储存天数的0.01mol·L-1氢氧化钾乙醇标准溶液滴定测得玉米脂肪酸值见表1。

表1 室温下不同储存天数的0.01mol·L-1氢氧化钾标准溶液测得玉米脂肪酸值表放置天数/d 空白体积/mL 滴定液消耗体积V1/mL 滴定液消耗体积V2/mL 脂肪酸值平均值/（mg/100 g）0 0.55 4.90 4.90 55.4 2 0.50 4.80 4.80 54.8 3 0.45 4.70 4.75 54.5 5 0.40 4.90 4.95 57.7 7 0.45 5.00 4.95 57.7 10 0.60 5.25 5.30 59.6

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